বিশ্লেষকদের জন্য একটি সরল ক্ষেত্র নির্দেশিকা যাদের প্রথম দশ মিনিটের মধ্যে একটি ইনফ্রারেড স্পেকট্রাম থেকে একটি আত্মবিশ্বাসী উত্তর প্রয়োজন।
একটি অফ-হোয়াইট পাউডার বেঞ্চে আসে, "2,5-ফুরান্ডিকারবক্সিলিক অ্যাসিড, জৈব-ভিত্তিক, 98%" লেবেলযুক্ত। আপনি একটি ক্রোমাটোগ্রাফি পদ্ধতি সেট আপ করার আগে বা প্রথম ড্রপটি টাইট্রেট করার আগে, একটি প্রশ্ন সাধারণত সিদ্ধান্ত নেয় যে বাকি বিশ্লেষণটি সার্থক কিনা: কার্বক্সিলিক অ্যাসিড কি আসলেই আছে? দশ মিনিট পরে, FTIR স্পেকট্রাম ইতিমধ্যে উত্তর দিয়েছে। 3000 থেকে 2500 সেমি পর্যন্ত বিস্তৃত, অসম শোষণ -1 , 1700 সেন্টিমিটারের কাছাকাছি একটি ধারালো এবং তীব্র কার্বনাইল ব্যান্ড -1 , এবং একটি আত্মবিশ্বাসী C-O প্রায় 1250 সেমি প্রসারিত -1 . এটাই পুরো বার্তা।
এখানে উপসংহার: FTIR হল একটি কার্বক্সিলিক অ্যাসিড গঠন নিশ্চিত করার দ্রুততম একক উপায়, এবং এটি শুধুমাত্র একটি পরিষ্কার পটভূমি এবং সতর্ক দৃষ্টির জন্য জিজ্ঞাসা করে। এই গাইডের বাকি অংশটি ব্যাখ্যা করে যে কেন তিনটি উইন্ডো কাজ করে, কী সেগুলিকে স্থানান্তরিত করে এবং নতুনরা কোথায় ভুল করে।
তরল বা কঠিন অবস্থায় একটি কার্বক্সিলিক অ্যাসিড একটি "পরিষ্কার" O-H শিখর দেখায় না। প্রশস্ততা একটি প্রত্নবস্তু নয়; এটি অণু আপনাকে বলছে কিভাবে এটি প্যাক করে।
প্রতিটি কার্বক্সিলিক অ্যাসিড, অ্যাসিটিক অ্যাসিড থেকে পলিমেরিক ডায়াসিড পর্যন্ত একটি পুনর্নবীকরণযোগ্য উপাদান পাইলট প্ল্যান্টে, একই তিনটি অ্যাঙ্কর শোষণ উপস্থাপন করে। এই উইন্ডোগুলি শিখুন এবং আপনি এক মিনিটের মধ্যে প্রায় যেকোনো ম্যাট্রিক্সে কার্যকরী গ্রুপটিকে চিনতে পারবেন।
কার্বনাইল প্রসারিত হল নোঙ্গর। ঘনীভূত পর্যায়গুলিতে, স্যাচুরেটেড কার্বক্সিলিক অ্যাসিড সাধারণত 1710 এবং 1720 সেন্টিমিটারের মধ্যে C=O ব্যান্ড দেখায় -1 , সম্পূর্ণ স্বীকৃত পরিসর 1780 থেকে 1710 সেমি পর্যন্ত প্রসারিত -1 . কারণ এটি বর্ণালীতে সবচেয়ে শক্তিশালী শোষণের একটি, এটিই প্রথম জিনিস যা আপনি খুঁজছেন। O-H প্রসারিত একটি বিস্তৃত স্বাক্ষর যা একটি এস্টার বা কেটোন থেকে একটি অ্যাসিডকে পৃথক করে: এটি 3000 থেকে 2500 সেমি পর্যন্ত প্রদর্শিত হয় -1 , 3000 সেমি কাছাকাছি কেন্দ্রীভূত -1 , এবং সাধারণত পুরো অঞ্চলটিকে "অগোছালো" দেখাতে যথেষ্ট প্রশস্ত হয়। C-O প্রসারিত, 1320 এবং 1210 সেমি মধ্যে -1 , শান্ত তৃতীয় অংশীদার; এটি শক্তিশালী, কিন্তু ডায়াসিডগুলিতে এটি কয়েকটি ব্যান্ডে বিভক্ত হতে পারে, তাই এটিকে প্রাথমিক সূত্রের পরিবর্তে নিশ্চিতকরণ হিসাবে বিবেচনা করুন।
| অ্যাসাইনমেন্ট | পরিসীমা (সেমি -1 ) | তীব্রতা | ডায়গনিস্টিক মান |
|---|---|---|---|
| O-H প্রসারিত | 3000-2500 | প্রশস্ত, শক্তিশালী | প্রশস্ত হলে অ্যাসিড O-H নিশ্চিত করে; C-H অঞ্চলকে ওভারল্যাপ করে |
| C=O প্রসারিত | 1780-1710 | তীক্ষ্ণ, শক্তিশালী | অ্যাঙ্কর ব্যান্ড; অবস্থান সংযোজন এবং বিকল্প প্রভাব প্রকাশ করে |
| সি-ও প্রসারিত | 1320-1210 | শক্তিশালী | দ্বিতীয় নির্ভরযোগ্য আঙ্গুলের ছাপ; ডায়াসিডে প্যাটার্ন জটিল হতে পারে |
| O-H প্লেনের বাইরের মোড় | 950-900 | বিস্তৃত, মাঝারি | দরকারী সমর্থনকারী প্রমাণ, বিশেষ করে সলিড-স্টেট ATR-এ |
আপনি যদি শুধুমাত্র তিনটি সংখ্যা মনে রাখেন, তাদের 1710, 3000 এবং 1250 করুন।
কার্বক্সিলিক অ্যাসিড হাইড্রোজেন-বন্ড নিজেদের মধ্যে। ঝরঝরে তরল বা কঠিন অবস্থায়, দুটি অণু O-H···O=C সেতুর দ্বারা একত্রে একটি চক্রাকার ডাইমার গঠন করে এবং সেই হাইড্রোজেন বন্ধন একটি বিস্তৃত মালভূমি জুড়ে O-H প্রসারিত কম্পনকে প্রায় 3000 থেকে 2500 সেমি পর্যন্ত ছড়িয়ে দেয়। -1 . নতুনরা প্রায়ই যন্ত্রকে দোষারোপ করে; এটা ব্যর্থ হয় না. একটি বিস্তৃত, জটিল ও-এইচ অঞ্চল হল একটি কার্বক্সিলিক অ্যাসিডের পাঠ্যপুস্তকের আচরণ, একটি যন্ত্রের শিল্পকর্ম নয়।
একটি নন-পোলার দ্রাবকের মধ্যে তরল করা ডাইমারগুলিকে ভেঙে দেয় এবং 3550 সেন্টিমিটারের কাছাকাছি একটি তীক্ষ্ণ "মুক্ত" O-H ব্যান্ড প্রকাশ করতে পারে -1 . রুটিন ল্যাবরেটরির কাজে, তবে, নমুনাটি ঝরঝরে, একটি শক্ত পেলেট বা একটি ATR ক্রিস্টাল, তাই বিস্তৃত খামের আশা করুন। ব্যবহারিক পরিণতি সহজ: ঘনীভূত-ফেজ অ্যাসিডে একটি পাতলা, পরিষ্কার O-H শিখরের জন্য অপেক্ষা করবেন না।
জল বিভ্রান্তির সবচেয়ে সাধারণ উৎস। এর O-H প্রসারিত 3500-3200 সেমি জুড়ে -1 এবং এর বাঁকানো ব্যান্ড 1640 সেন্টিমিটারের কাছাকাছি বসে -1 . একটি ফোলা 3400 সেমি সহ একটি বর্ণালী -1 অঞ্চল এবং একটি বৃত্তাকার 1640 সেমি -1 ব্যান্ড সাধারণত ভেজা, অ্যাসিডিক নয়। ভ্যাকুয়ামের নীচে নমুনাটি শুকিয়ে নিন বা O-H খাম বরাদ্দ করার আগে একটি নতুন পটভূমিতে পরিমাপটি পুনরাবৃত্তি করুন।
জলীয় নমুনার জন্য, ট্রান্সমিশন কোষগুলির একটি দুর্বল খ্যাতি রয়েছে কারণ জল এত দৃঢ়ভাবে শোষণ করে। সংক্ষিপ্ত মোট প্রতিফলন ইনফ্রারেড বেশিরভাগ সমস্যাকে এড়িয়ে যায় এবং 700 সেমি পর্যন্ত জলীয় অ্যাসিডের দরকারী কার্বনিল এবং কার্বক্সিলেট স্পেকট্রা রেকর্ড করতে ব্যবহৃত হয়েছে -1 অঞ্চল, যা বাস্তব সময়ের কাছাকাছি প্রোটোনেশন অবস্থার পরিবর্তনগুলি অনুসরণ করার জন্য যথেষ্ট।
কার্বনাইল ব্যান্ড স্থির নয়। সংলগ্ন কার্বনে ইলেকট্রন-প্রত্যাহারকারী গোষ্ঠীগুলি প্রসারিত হওয়ার ফ্রিকোয়েন্সি বাড়ায়, যখন একটি ডাবল বন্ড বা একটি সুগন্ধযুক্ত বলয়ের সাথে সংযোগ এটিকে কমিয়ে দেয়। একটি সুগন্ধযুক্ত অ্যাসিড, বা একটি ডাবল বন্ডের সাথে সংযুক্ত যেকোনো অ্যাসিড, তাই 1685-1710 সেমিতে বসতে পারে -1 , যখন একটি স্যাচুরেটেড অ্যালিফ্যাটিক অ্যাসিড 1710-1720 সেন্টিমিটারের কাছাকাছি থাকে -1 . ক্লাসের নামকরণের আগে সর্বদা কার্বনিল অবস্থানের সাথে O-H অঞ্চলটি পড়ুন।
C=O ব্যান্ডের সংবেদনশীলতা এমনকি অ্যাসিডিটিতে পৌঁছে যায়। প্রতিস্থাপিত বেনজোইক এবং অ্যাসিটিক অ্যাসিড সিরিজের গবেষণায়, গবেষকরা দেখেছেন যে কার্বনাইল স্ট্রেচিং ফ্রিকোয়েন্সি pKa শিফটের সাথে সম্পর্কযুক্ত, কারণ উভয়ই কার্বক্সিল গ্রুপের চারপাশে একই বৈদ্যুতিন পরিবেশ প্রতিফলিত করে। সেই পারস্পরিক সম্পর্কটি বেশিরভাগই একটি গবেষণার সরঞ্জাম, তবে এটি ব্যাখ্যা করে কেন ছোট কাঠামোগত পরিবর্তনগুলি পুনরাবৃত্তিযোগ্য উপায়ে বর্ণালীকে সরিয়ে দেয়।
জৈব-ভিত্তিক ফুরান ডায়াসিডের জন্য, এটি গুরুত্বপূর্ণ। 2,5-Furandicarboxylic acid (FDCA) তার দুটি কার্বক্সিল গ্রুপকে একটি সংযোজিত, সুগন্ধযুক্ত ফুরান রিং-এর উপর বহন করে, তাই আশা করুন কার্বনাইল একটি প্রশস্ত O-H খামের সাথে অ্যাসিড উইন্ডোর নীচের দিকে প্রদর্শিত হবে। এর স্যাচুরেটেড কাউন্টারপার্ট, 2,5-টেট্রাহাইড্রোফুরান ডাইকারবক্সিলিক অ্যাসিড (THFDCA), একটি প্রচলিত অ্যালিফ্যাটিক ডায়াসিডের মতো আচরণ করে এবং সাধারণত 1710-1720 সেন্টিমিটারের কাছাকাছি কার্বনিল দেখায় -1 পরিসীমা উভয় ক্ষেত্রে, তিন-উইন্ডো যুক্তি এখনও প্রযোজ্য; শুধুমাত্র সঠিক সংখ্যা সরানো.
যদি আপনি প্রায় 1710 ± 20 সেন্টিমিটারের মধ্যে একটি শক্তিশালী কার্বনিল খুঁজে পান -1 , 2500-3000 সেমি জুড়ে বিস্তৃত O-H গঠন -1 , এবং 1320 এবং 1210 সেমি এর মধ্যে একটি C-O ব্যান্ড -1 একটি মাঝারিভাবে বিশুদ্ধ নমুনায়, কার্বক্সিলিক অ্যাসিডের পরিচয় নিশ্চিত হওয়ার মতোই ভাল। গলনাঙ্ক, টাইট্রেশন বা ক্রোমাটোগ্রাফি ব্যবহার করুন শুধুমাত্র যখন আপনার সঠিক আইসোমার বা অ্যাসে মানের প্রয়োজন হয়।
শংসাপত্রগুলি চালানের সাথে ভ্রমণ করে, তবে সামগ্রীগুলি সঞ্চয়স্থান এবং ট্রানজিটে পরিবর্তিত হয়৷ FTIR হল সবচেয়ে সস্তা বীমা পলিসি: একটি পরিষ্কার ব্যাকগ্রাউন্ড সহ পাঁচ মিনিট আপনাকে বলে যে আপনি একটি পলিকনডেনসেশন রিঅ্যাক্টরে যে পরিমাণ চার্জ করতে চলেছেন তা এখনও সার্টিফিকেটের অ্যাসিডের মতো দেখাচ্ছে কিনা৷
অক্সিডেশন রুট যা 5-হাইড্রোক্সিমেথিলফারফুরাল (HMF) কে FDCA-তে রূপান্তর করে একটি ভাল উদাহরণ। HMF একটি সংযোজিত অ্যালডিহাইড কার্বনিল বহন করে যা 1670 সেন্টিমিটারের কাছাকাছি প্রদর্শিত হয় -1 ; পছন্দসই পণ্য, 2,5-ফুরান্ডিকারবক্সিলিক অ্যাসিড, প্রায় 1700 সেমি কার্বক্সিল কার্বনাইল বহন করে -1 . একটি সমাপ্ত ব্যাচে, অ্যালডিহাইড ব্যান্ড ম্লান হয়ে যায় এবং অ্যাসিড কার্বোনিল প্রাধান্য পায়। যখন উভয় কার্বনিল দৃশ্যমান হয়, অক্সিডেশন অসম্পূর্ণ থাকে বা একটি পার্শ্ব পণ্য - একটি এস্টার, একটি ল্যাকটোন, বা একটি আংশিকভাবে অক্সিডাইজড মধ্যবর্তী - উপস্থিত থাকে। আপনি যে রূপান্তর সম্পর্কে আরও পড়তে পারেন FDCA উত্পাদন আমাদের প্রক্রিয়া নোট .
এস্টার একই কার্বনাইল উইন্ডোতে লুকিয়ে থাকে, তাই তারা বিশেষ মনোযোগের দাবি রাখে। একটি সাধারণ তুলনা বেশিরভাগ ক্ষেত্রে সমাধান করে: একটি এস্টার C=O 1735 সেন্টিমিটারের কাছাকাছি -1 বিস্তৃত O-H ছাড়াই, 1710 সেন্টিমিটারের কাছাকাছি একটি অ্যাসিড C=O -1 1600-1550 এবং 1420-1300 সেন্টিমিটারের কাছাকাছি শক্তিশালী ব্যান্ড ছাড়া একটি বিস্তৃত O-H এবং একটি কার্বক্সিলেট লবণের সাথে কোন নিরপেক্ষ C=O নেই -1 .
| প্রজাতি | সাধারণ C=O অঞ্চল (সেমি -1 ) | O-H/N-H আচরণ |
|---|---|---|
| স্যাচুরেটেড কার্বক্সিলিক অ্যাসিড | 1710-1720 | ব্রড O-H 3000-2500 |
| সংযোজিত/সুগন্ধযুক্ত অ্যাসিড | 1685-1710 | ব্রড O-H 3000-2500 |
| এস্টার | 1730-1750 | কোন বিস্তৃত O-H; 1250-1100 এর কাছাকাছি C-O ব্যান্ড |
| কিটোন | 1705-1725 | O-H না |
| অ্যালডিহাইড | 1720-1735 | 2820 এবং 2720 এর কাছাকাছি C-H ডবল |
| কার্বক্সিলেট লবণ | 1710 এর কাছাকাছি কোন নিরপেক্ষ C=O নেই; COO- 1600-1550 এবং 1420-1300 এ | কোন বিস্তৃত 3000-2500 O-H |
FDCA এর হাইড্রোজেনেটেড অ্যানালগ, 2,5-টেট্রাহাইড্রোফুরান ডিকারবক্সিলিক অ্যাসিড (THFDCA), নমনীয়তা বর্ণালীর অন্য প্রান্তে বসে। রিংটি সম্পৃক্ত হওয়ায় এর বর্ণালী একটি প্রচলিত অ্যালিফ্যাটিক ডায়াসিডের অনুরূপ; কার্বোনিল ব্যান্ডটি উচ্চতর এবং তীক্ষ্ণ, এবং O-H খামটি ক্লাসিক 3000-2500 সেন্টিমিটারের কাছাকাছি -1 পাঠ্যপুস্তকের ছবি। নমুনা-হ্যান্ডলিং পরামর্শ একই রকম: জল বের করে রাখুন, পটভূমি পরিষ্কার রাখুন এবং কার্বনিল এবং ও-এইচ অঞ্চলগুলিকে একসাথে বিচার করুন।
সর্বোত্তম ব্যাখ্যার অভ্যাস হল একটি নির্দিষ্ট ক্রম। প্রতিবার একই পাঁচটি ধাপ অনুসরণ করুন এবং একটি ভুল ব্যাচ রিলিজ খরচ করার আগে আপনি সূক্ষ্ম সমস্যাগুলি ধরবেন।
সুগন্ধি ডায়াসিড যেমন FDCA ডিকারবক্সিলেট হতে পারে যদি আপনি একটি KBr পেলেটকে খুব বেশি আক্রমনাত্মকভাবে পিষেন বা মোটামুটি 200 ডিগ্রি সেলসিয়াসের উপরে নমুনা তাপ করেন। বর্ণালীটি তখন একটি দুর্বল কার্বোনিল এবং হ্রাসকৃত অ্যাসিড চরিত্র দেখায়, কখনও কখনও নতুন কার্বনেট-টাইপ ব্যান্ড সহ। যদি ফলাফলটি "ভুল" দেখায় তবে পরিবর্তিত উপাদানের উপর একটি অ্যাসাইনমেন্ট চাপিয়ে দেওয়ার পরিবর্তে ঘরের তাপমাত্রায় একটি নতুন নমুনা প্রস্তুত করুন।
FTIR কখনই একটি সঠিক পরীক্ষার জন্য একটি টাইট্রেশন প্রতিস্থাপন করবে না এবং এটি আপনাকে বলবে না যে আপনি কোন রেজিওআইসোমার ধরে আছেন। কিন্তু যে কোনো কার্বক্সিলিক অ্যাসিড প্রশ্নের প্রথম দশ মিনিটের জন্য - বিশেষ করে জৈব-ভিত্তিক মনোমারগুলির সাথে যেখানে একটি শংসাপত্র সর্বদা সম্পূর্ণ সত্য বলে না - এটি সবচেয়ে দ্রুত, সস্তা, এবং সবচেয়ে নির্ণায়ক একক পরিমাপ উপলব্ধ থাকে। তিনটি জানালা জানুন, বিস্তৃত O-H-কে সম্মান করুন, জলকে দূরে রাখুন, এবং বর্ণালী প্রতিবার অনুগ্রহ ফিরিয়ে দেবে৷
Copyright© Zhejiang Sugar Energy Technology Co., Ltd. All Rights Reserved.
